《分析化学》章末总结4

第四章总结，比我预计中看得要吃力很多。主要是概念琐碎。

4 分析化学中的质量保证与质量控制

4.1 质量保证与质量控制概述

从质量保证和质量控制的角度出发，要求分析数据具有代表性、准确性、精密性、可比性和完整性，这些表达了分析结果的准确性。

• 代表性。分析结果的代表性很大程度上取决于试样的代表性。
• 准确性。准确性决定分析结果的可靠性。
• 精密性。分析结果的精密性表示测定值有无良好的重现性和再现性，反应分析方法存在的随机误差的大小。
• 可比性。可比性指用不同分析方法测定同一试样时，所得结果的吻合程度。
• 完整性。强调工作总体规划的切实完成。

分析方法的可靠性可通过以下几个方面衡量：

• 灵敏度。灵敏度（sensitivity）指分析方法对单位浓度或单位量待测物质变化所产生的相应量的变化程度，一定实验条件下，灵敏度具有相对的稳定性。
• 检出限。检出限（detection limit）为某特定分析方法在给定的置信度内可从试样中检测待测物质的最小浓度或最小量。
• 空白值。空白值（blank value）就是除了不加试样外，按照试样分析的操作手续和条件进行实验得到的分析结果。
• 测定限。测定限为定量范围的两端，分别为测定上限和测定下限。
• 最佳测定范围。最佳测定范围也称有效测定范围，指在测定误差能满足预定要求的前提下，特定方法的测定下限至测定上限之间的浓度范围。
• 校准曲线。校准曲线（calibration curve）是描述待测物质浓度或量与相应的测量仪器相应或其他指示量之间的定量关系曲线。
• 加标回收率。在测定试样的同时，于同一试样的子样中加入一定量的标准物质进行测定，将其测定结果扣除试样的测定值，计算回收率，称为加标回收率（recovery），可以反映分析结果的准确度。
• 干扰实验。干扰实验是针对实际试样中可能存在的共存物，检验是否对测定有干扰，并了解共存物的最大允许浓度。

质量保证是在影响数据有效性的所有方面采取一系列的有效措施，将误差控制在一定的允许范围内，是对整个分析过程的全面质量管理。

4.2 分析全过程的质量保证与质量控制

采样的质量保证包括试样采集、试样处理、试样运输和试样贮存的质量控制。

采样过程中的质量保证一般采用现场空白、运输空白、现场平行样、或质控样等方法对采样进行跟踪控制。

• 现场空白。现场空白是指在采样现场以纯水作试样。
• 运输空白。运输空白是以纯水作试样，从实验室到采样现场又返回实验室。
• 现场平行样。现场平行样是指在同等采样条件下，采集平行双样送实验室分析，测定结果可反映采样与实验室测定的精密度。
• 现场加标样。现场加标样是取一组现场平行样，将实验室配制的一定浓度的被测物质的标准溶液，等量加入到其中一份已知体积的水样中，另一份不加标，然后按试样要求进行处理，送实验室分析。
• 现场质控样。现场质控样是指将于试样基体组分接近的标准样带到采样现场，按试样要求处理后于试样一起送实验室分析。
• 采样设备、材料空白。采样设备、材料空白是指用纯水浸泡采样设备及材料作为试样，这些空白用来检验采样设备、材料的玷污状况。

分析中的质量控制，应包括试样的前处理、分析过程、室内复核、登记及填发报告等。

分析方法选择的原则：权威性、灵敏性、稳定性、选择性、实用性。

分析质控程序：试样分析、精密度控制、准确度控制。

常用的质量控制方法：平行样分析、加标回收分析、密码加标样分析、标准物比对分析、分析方法对照分析及质控图等（graphy of quality control）。

（ 后面很多东西都很抽象，不一一写了。 ）

4.3 标准方法与标准物质

分析方法的影响因素包括准确度、精密度、灵敏度、检出限和空白值、线性范围及分析方法的耐变性。

一个理想的分析方法，应该是准确度好、精密度高、灵敏度高、检出限低、分析空白值低、线性范围宽、耐变性强。但作为一个实用的方法，还要求方法的适应性强、操作简便、容易掌握、消耗费用低等。

标准物质是标准的一种形式，它是指已准确地确定了其某些化学性质和工程参数等的一类物质。

标准物质的主要用途：

• 用于分析的质量保证。
• 用于分析仪器的校准。
• 用于评估分析数据的准确度。
• 用作新方法的研究和验证。
• 用于评价和提高协作实验结果的精密度与准确度。

4.4 不确定度和溯源性

不确定度（uncertainty）是测量不确定度的简称，指分析结果的正确性或准确度的可疑程度。通过一条具有规定不确定度的不间断的比较链，使测量结果或测量标准的指能够与规定的参考标准，通常是与国家测量标准或国际测量标准联系起来的特性，即溯源性（traceability）。

为提高分析结果的准确度、减少不确定度，我们可以采取一些措施，如选择合适的分析方法；增加平行测定次数；消除测量过程中的系统误差；标准曲线的回归等措施减小分析误差和分析不确定度。

4.5 实验室认可、计量认证及审查认可

实验室认可是指权威机构对于实验室的评定和承认；计量认证是省级以上评定部门对于检测机构的评定；审查认可是政府部门根据有关法律法规对于检测机构的承认。

总结

这一章没有什么知识点上的重点，不过从下一章开始就进入滴定分析的主题了，终于是有了一些化学的感觉。